DAILY

First day:

We begin to decide what we want to do in our project and once we finish to decide an idea, we realize that there are materials missing and various machines in bad conditions.

To verify the proper performance of the filter we must tighten the filter wrench with the interior joints and fill the container with about 4 liters of water, then we proceed with the start up of the pump. At first sight we see that there were missing joints of the main conduct which was the cause there was much loss of fluid.

Primer día:

Empezamos a poner en marcha sobre que queremos hacer nuestro proyecto y una vez que concluimos que hacer, observamos que nos hacían falta materiales y varias máquinas que utilizaremos durante dicho proyecto están en mal uso.

Para comprobar el buen funcionamiento del filtro hay que apretar la llave del filtro con las juntas interiores y llenar el bidón con unos 4 litros de agua, después proceder a la puesta en marcha de la bomba. A primera vista observamos que hacían faltan juntas del conducto principal lo cual hacia que hubiera mucha perdidas del fluido.

Second day:

Routine checks done seeing the shortage of material in order to fix the filter press, we proceed to the preliminary calculations of the synthesis of ammonium nitrate for make it later when we don’t have any doubt.

This is the equation of the reaction:

NH4OH + HNO3 = NH4NO3 + H20

Applying a calculation to produce 200 g of sample test, we should react 171.85 ml of HNO3 with 158,24 ml of NH3

Segundo día:

Hecho las comprobaciones rutinarias al ver la escasez de material para poder arreglar el filtro de prensa, procederemos a los cálculos previos de la síntesis del nitrato de amonio, para luego proceder a ella.

Esta es la ecuación de la reacción:

NH4OH + HNO3 = NH4NO3 + H20

Aplicando un cálculo para producir 200 g de prueba, debíamos hacer reaccionar 171,85 ml de HNO3 con 158,24 ml de NH3

Third day:

After obtaining the previous calculations for the subsequent synthesis, first of all we seek safety data sheets of the products that we will use to proceed with the lowest possible risk.

Fourth day:

We start with the synthesis of ammonium nitrate.

We prepare the material before starting in the fume hood. When we have everything ready, we proceed to the mixture of nitric acid and ammonia; to do this, we prepare material in 2 beakers with 2 volumetric pipette and the PYREX beaker where the mixture will be made. It is recalled that this is an acid-base reaction so an exothermic reaction occurs. In case you cannot mixt the acid with the base at the same time, we will proceed to place the base on the acid slowly. We must remember that the boiling point of the ammonia is 239,81K (-33) and the nitric acid is 356K (83 ° C), so we must cover with a watch glass the beaker that contains ammonia. Once the reaction is finished we will proceed to warm it to remove the most water part possible. VERY IMPORTANT we must not exceed 105 ° C. Removed most of the water, we start with the following process of crystallizing. To do so, we put the Pyrex with the solution in a bath of cold water and ice and we let stand it to create as many crystals we are able.

Fifth day:

Having to wait to obtain as many crystals of ammonium nitrate as we can and with the materials needed to fix the filter press received, we will start repairing it. First, we start with the replacement of damaged joints and we make the missing ones, we will change broken hoses and we will open the pump to see the damage it contains and its subsequent settlement. Already finished the arrangements, we start up the pump and watch carefully what happens. Found that everything works correctly, we see how it goes crystallization and we decide to wait a few more days.

Tercer día

Una vez obtenidos los cálculos previos para la posterior síntesis, primero de todo buscaremos fichas de seguridad de los productos que vamos a utilizar para poder proceder con el menor riesgo posible.

Cuarto día:

Comenzamos con la síntesis de nitrato de amonio.

Preparamos el material antes de empezar en la campana. Cuando tengamos todo listo, procedemos a la mezcla del ácido nítrico y el amoníaco; para ello, preparamos material en 2 vasos de precipitados con las 2 pipetas aforadas y el PYREX dónde se realizará la mezcla. Cabe recordar que es una reacción acido-base por la cual se produce una reacción exotérmica. En caso de no poder mesclar el ácido con la base al mismo tiempo procederemos a depositar la base sobre el ácido poco a poco. Tenemos que recordar que el punto de ebullición del amoníaco es de 239,81K (-33ºC) y el del ácido nítrico es de 356K (83ºC), con lo que deberemos tapar con un reloj de vidrio el vaso de precipitados con amoníaco. Una vez acabada la reacción está terminada, procederemos a calentarla para eliminar la mayor parte de agua posible. MUY IMPORTANTE no debemos pasar de 105ºC. Eliminada la mayor parte del agua, comenzaremos con el siguiente proceso que es el de cristalizar para ello ponemos el PYREX con la disolución en un baño de agua fría y lo dejaremos reposar para que se formen la mayor cantidad de cristales posibles.

Quinto día:

Al tener que esperar para tener la mayor cantidad de cristales de nitrato de amonio y ya recibido los materiales necesarios para arreglar el filtro de prensa, iniciaremos la reparación de este. Primero comenzamos con la substitución de la juntas dañadas y hacer las que faltan, cambiaremos las mangueras rotas y abriremos la bomba para ver los daños que tenga esta y posterior arreglo. Ya acabado los arreglos pondremos en marcha la bomba y observábamos. Comprobado que todo funcione en correcto orden, vemos cómo va la cristalización y aún falta que cristalice más.

Sixth day:

We begin with the creation of our website and we expose our objectives. After observing the crystallization, we believe we can continue with the process. We proceed to remove the excess of water by decantation and subsequent filtration. Removed all the water we will put the ammonium nitrate in the dryer to remove any wet part of the salt, REMEMBERING NOT TO EXCEED 100ºC. Once it is dry we proceed to save the material and the correct labeling of the substance (concentration, date of manufacture, etc.). As we know, this material should be kept cold, so we will store it in the refrigerator.

Sexto día:

Comenzaremos con la creación de nuestra página web y exponemos nuestros objetivos. Una vez observado la cristalización y creemos que podemos continuar con el proceso, procederemos a la eliminación del exceso de agua por decantación y posterior filtración. Eliminada todo el agua pondremos en el secador el nitrato de amonio para eliminar posibles humedades, RECORDANDO QUE NO SE DEBE SUPERAR LOS 100ºC. Una vez seco procederemos al guardado del material y corrector etiquetado de la substancia (concentración, fecha de fabricación, etc.). Como ya sabemos, este material se debe guardar en frio, así que, los guardaremos en el frigorífico.

Seventh day:

We have a look at the product and we see it has many impurities, among these impurities there are: Iron oxide (from rusty iron containers), hair and insoluble solids among other substances not seen with the naked eye.

To remove these impurities we use the following unit operations:

Filtration with the filter press

- The usage of the filter aims to eliminate the vast majority of insoluble substances in the water that contains our salt. To do so, follow these steps:

1. We will prepare the filter for it’s correct use. To do so, we put the joints previously made in the filter.

2. We take measure of the black filters made of plastic which seal each filter plate to make the filters on their right measure with filter paper.

3. We place a filter on each side of the filters plastic that must be placed between each plate. In other words, between each plate there are two filter papers (before placing all filters, we must weigh them).

4. Filter prepared, we proceed to a second arrangement, with which we will need the following items:

Support
Chairbomba p
Peristaltic pump
2 Deposits of 10 liters
Agitator
1 clamp or a similar tool to hold objects

- First we place the peristaltic pump over the chair (not put it on the floor) and we put a special tube (able to resist) through the pump that will go from the first deposit where we have the solution to the filter inlet.

- Then we add the salt in the deposit with 6 liters of distilled water.

- Then, the outlet tube of the filter it will be leading to the same deposit, as we will be recirculating the solution 1 hour to remove all the possible insoluble impurities.

- We place the agitator in the tank to go stirring the solution so that impurities do not settle down in the tank and they can reach the outlet of the deposit.

- Once the time has passed, we place the filter outlet pipe to another deposit (previously cleaned consciousness), for it is subsequent treatment.

- Once there is no more solution to go out from the filter output, we turn off the pump and we start to open the filter to remove the filter papers containing impurities.

- Finally, we dismount the entire montage and we put the filters to dry to weigh them and then get the amount of impurities that we have withdrawn.

- And we keep the solution of ammonium nitrate.

Séptimo día:

Observamos el producto y vemos que tiene muchas impurezas, entre estas impurezas se encuentra: óxido de Hierro (proveniente de los recipientes de hierro oxidados), pelos y solidos insolubles entre otras sustancias que no se ven a simple ojo.

Para eliminar estas impurezas recurrimos a las siguientes operaciones unitarias:

Filtración con filtro de prensa

El uso del filtro tiene como objetivo eliminar la inmensa mayoría de sustancias insolubles en agua, que contiene nuestra sal. Para ello seguiremos los siguientes pasos:

Preparamos el filtro para su correcto uso. Para ello colocamos las juntas previamente hechas en el filtro.
Tomar las medidas de los filtros negros, que hacen de junta entre cada placa del filtro, como objetivo, hacer los filtros con papel de filtro.
Colocamos un filtro a cada cara de los filtros de plástico que se tienen que colocar entre cada placa, es decir, entre cada placa hay dos papeles de filtro (Antes de colocar todos los filtros, hay que pesarlos).
Preparado el filtro , realizamos un segundo montaje, con el que necesitaremos los siguientes objetos:
- Soporte
- Silla
- Bomba peristáltica
- 2 Depósitos de 10 litros
- Agitador
- 1 pinza

Primero colocamos la bomba peristáltica encima de la silla (para no ponerla en el suelo) y por la bomba pasamos un tubo que irá desde el primer depósito donde tenemos la disolución hasta la entrada del filtro.
Seguidamente añadimos en el depósito la sal juntamente con 6 litros de agua destilada.
Luego el tubo de la salida del filtro lo pondremos que desemboque en el mismo depósito, ya que estaremos recirculando la solución 1 hora para eliminar todas las impurezas insolubles posibles.
Colocamos el agitador en el depósito para que vaya agitando la solución, para que las impurezas no sedimenten en el depósito y puedan llegar a la boca de salida del depósito.
Una vez pase la hora, colocamos el tubo de salida del filtro a otro depósito (previamente limpiado a consciencia), para su posterior tratamiento.
Una vez no salga solución por la salida del filtro, se apaga la bomba, y empezamos a abrir el filtro para retirar los papeles de filtro que contienen las impurezas.
Por último desmontamos todo el montaje y ponemos a secar los filtros para posteriormente pesarlos y obtener la cantidad de impurezas que hemos retirado.

Y guardamos el líquido por ahí está el nitrato de amonio disuelto.

Eighth day:

To obtain the product in solid form and to remove the water, we will continue to make a lyophilization. The procedure followed was the next:

(The operating instructions are in the lyophilizer PNT, in this section we will just simply explain the steps)

1. In the lyophilizer it cannot be placed loads of more than 200 ml, as it is a very slow process. In our case we need to eliminate 6 liters of water and is totally unworkable so we just placed a sample of 200 ml in the lyophilizer. We put them in a balloon and we locked it in the freezer for a few minutes (25 in our case). Previously we prepare the lyophilizer to reach -50 degrees and 0.1 mbar.

2. Once the temperature and pressure are reached, we put the balloon in the lyophilizer, and we leave it one week acting.

3. Once the process is complete, we remove the balloons with the decompressor and the lyophilizer turned off and we scratch the bottom to remove all the salt and we have already our product without impurities and ready.

We will know if the two methods are well executed if the final color of the salt is completely white, which is an indicator that the salt is very pure.

Octavo día:

Para obtener el producto en forma sólida y eliminar el agua proseguiremos a hacer una liofilización. El procedimiento que seguimos fue el siguiente:

(Las instrucciones del funcionamiento están en el PNT del liofilizador, en este apartado nos limitaremos a explicar simplemente los pasos)

En el liofilizador no se pueden colocar cargas de más de 200 ml, ya que es un proceso muy lento, en nuestro caso necesitamos eliminar 6 litros de agua y es totalmente inviable así que tan solo colocaremos en el liofilizador una muestra de 200 ml. Los ponemos en un balón y lo encerramos en el congelador por unos minutos (25 en nuestro caso). Previamente preparamos el liofilizador para que alcance los -50 grados y los 0,1 mbar.
Una vez alcanzadas las consignas colocamos el balón en el liofilizador, y lo dejamos una semana actuando.
Una vez terminado el proceso, retiramos los balones con el descompresor y el liofilizador apagado, y rascamos el fondo para retirar toda la sal y ya tenemos nuestro producto sin impurezas y listo.

Sabremos si los dos procedimientos están bien ejecutados si el color final de la sal es totalmente blanco, es un indicador de que la sal es muy pura.

Nineth, tenth, eleventh and twelfth day:

We repeat the process of synthesis of ammonium nitrate twice in order to have enough information to make the subsequent performance calculations and to know the failures of our processes and replace them with better ones.

Thirteenth day:

We proceed to calculate the performances of each process and we make the corresponding flowcharts to reach one of our goals that is to create a factory that produces ammonium nitrate for computer usage and fertilizer. Our objective is to manufacture 1000Tn / year.

Also with the help of visio we will make a drawing scheme of pipes, machinery, valves, sensors, etc., for our factory.

Noveno, décimo, undécimo y duodécimo día:

Repetiremos el proceso de síntesis de nitrato de amonio dos veces para poder tener datos suficientes para poder hacer los posteriores cálculos de rendimiento y saber los fallos de nuestros procesos y sustituirlos por mejores.

Décimo tercer día:

Procedemos a los cálculos de los rendimientos y hacer los diagramas de flujo para poder cumplir con uno de nuestros objetivos que es la creación de una fábrica que produzca nitrato de amonio para el uso informático y fertilizante. Nuestra meta es la fabricación de 1000Tn/año.

También con ayuda del visio haremos un dibujo que las canalizaciones, maquinaria, válvulas, sensores, etc., para nuestra fábrica.